儀器操作與維護:?等離子體發(fā)射光譜儀

　　1.儀器設備等離子體發(fā)射光譜儀，以Agilent710-ICPOES型為例。

　　2.適用范圍適用于地表水、地下水、環(huán)境空氣、廢氣、土壤、沉積物、固廢和生物殘留等環(huán)境樣品中重金屬的定量分析，主要用于Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Fe、Mn等。

　　3.操作步驟

　?。ㄒ唬〢gilent710-ICPOES操作步驟

　　3.1開(kāi)機。打開(kāi)主機前面板的開(kāi)關(guān)及背后的高壓電源，預熱穩定。打開(kāi)氬氣鋼瓶，分壓表調節在1MPa左右，打開(kāi)通風(fēng)及循環(huán)冷卻水，安裝自動(dòng)進(jìn)樣器管路，將該管路的另一端放入純水中，并打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器開(kāi)關(guān)，安裝主機蠕動(dòng)泵上的泵管。打開(kāi)“ICPExpert”軟件，多色器高吹約15分鐘，【點(diǎn)燃等離子體】，預熱并用純水沖洗進(jìn)樣系統10分鐘以上。

　　3.2建方法?！疚募?rarr;【另存為】，“源”中選擇合適的模板，“名稱(chēng)”中輸入名稱(chēng)?！疚募?rarr;【打開(kāi)】，選擇新建的文件，【編輯】中刪除所有結果?！痉椒ā?rarr;【編輯方法】→【元素】，選擇待測元素及譜線(xiàn)；【條件】-確定儀器條件，主要有功率、等離子氣流量、輔助氣流量、霧化室壓力、儀器穩定延時(shí)、進(jìn)樣延時(shí)和泵速等；【標樣】-確定標樣個(gè)數（不含空白），設置合適線(xiàn)性范圍，若要使用“標準加入法”，也在該標簽下設置。在【矯正】中選擇合適的扣背景方式。

　　3.3分析樣品?！卷樞颉?rarr;【樣品標簽】-輸入待分析樣品的編號?！痉治觥?通過(guò)單擊【試管】來(lái)將要分析的樣品點(diǎn)黃（標樣不用選），單擊【開(kāi)始分析】，儀器自動(dòng)開(kāi)始做曲線(xiàn)、分析樣品。

　　3.4關(guān)機。樣品做完后進(jìn)純水5~10分鐘→【熄滅等離子體】，然后松開(kāi)泵管→關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器→關(guān)通風(fēng)、循環(huán)冷卻水裝置→關(guān)閉氬氣鋼瓶→退出工作站。如需*關(guān)機，則將主機前面板的開(kāi)關(guān)及背后的高壓電源都關(guān)閉。

　　3.5結果與報告。觀(guān)察出峰位置是否在“H”形圖標中，在【校正曲線(xiàn)】中查看待測元素的曲線(xiàn)是否能滿(mǎn)足γ＞0.999。將要報結果的樣品編號點(diǎn)黃，再將該樣品的待測元素選藍?！疚募?rarr;【報告設置】→【預覽】→【打印】→【保存】，生成pdf版本的報告。

　?。ǘ㏒pectroCirosCCD操作步驟

　　3.1開(kāi)機。接通主機電源，將儀器后方的高壓電源旋至“on”，預熱穩定。打開(kāi)氬氣鋼瓶分壓表調節在1MPa左右，打開(kāi)通風(fēng)及循環(huán)冷卻水，安裝主機蠕動(dòng)泵上的泵管，打開(kāi)“SmartAnalyzerVision”軟件?！維ystem】→【SetupDevices】→CoolentFlow，AuxiliaryFlow，NebulizerFlow各拖動(dòng)至大約16L/Min，2L/Min及1L/Min處→【Apply】，大約進(jìn)行3次?！綪lasma】→點(diǎn)火成功后→【Pump】，用純水沖洗進(jìn)樣系統10分鐘以上。

　　3.2建方法?！綧ethod】→【Methodinfo】選擇合適的模版，【LoadMethod】→【CopyMethod】輸入方法名稱(chēng)?！綥ineSelection】選擇待測元素及譜線(xiàn)，【Standards】在各個(gè)標樣中輸入每種元素的濃度值。

　　3.3分析樣品。做曲線(xiàn)：【Analysis】→【MethodMeasurements】將進(jìn)樣毛細管放入待測溶液→【Measure】所有標液做完→【Calculate】。做樣品：【Analysis】→【StartMulti】輸入樣品編號，將進(jìn)樣毛細管放入待測溶液→【OK】→【SampleFinish】。

　　3.4關(guān)機。樣品做完后進(jìn)純水5-10分鐘，【System】→【PlasmaOn/Off】繼續讓蠕動(dòng)泵轉動(dòng)2～5分鐘以避免進(jìn)樣系統積液→【PumpOn/Off】→松開(kāi)泵管→關(guān)通風(fēng)、循環(huán)冷卻水裝置、關(guān)閉氬氣鋼瓶→退出工作站。*關(guān)機，則將儀器后方的高壓電源旋至“off”。

　　3.5結果與報告?！綧ethod】→【LineDefinition】→【Load】選擇有代表性的樣品及標液譜線(xiàn)，【Search】調整峰位置及背景位置→鼠標右鍵【Analysis】→【RecalculateMethod】?！続nalysis】打開(kāi)樣品原始數據，【RecalculateResult】→【SampleFinish】→【PrintResultsBuffer】得到pdf版本的報告。

　　4.日常維護

　　4.1根據使用情況和頻次經(jīng)常清洗霧化器、霧化室、炬管及冷錐，檢查廢液瓶，傾倒廢液，檢查、添加、更換循環(huán)冷卻水,每1-2年更換氬氣過(guò)濾器。

　　4.2Agilent710-ICPOES在每次更換炬管后都要做“炬管準直”，大約每月做一次“波長(cháng)校正”。而SpectroCirosCCD在更換炬管后要做BEC調整。

　　4.3在高溫和潮濕天氣，應常開(kāi)空調或除濕機降低房間內的溫度和濕度，保持儀器光學(xué)部分性能穩定；如使用頻率不高時(shí)，應經(jīng)常開(kāi)啟儀器，讓儀器運行一段時(shí)間，防止光學(xué)元件受潮。

　　5.運行檢查

　　5.1每次使用前檢查氣路、冷卻循環(huán)水系統、通風(fēng)系統和環(huán)境條件，溫度10～35℃，相對濕度≤85%為宜。

　　5.2每次開(kāi)機前檢查炬管位置，保持安裝正確。

　　6.計量檢定

　　每年進(jìn)行一次計量檢定，檢定合格后應及時(shí)更新檢定標識，填寫(xiě)記錄。

　　7.期間核查

　　7.1核查頻次：在兩次檢定之間，每半年進(jìn)行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現異?；蛟诰S修后，增加期間核查的頻次。

　　7.2核查內容：使用標準溶液重復6次分析，精密度核查，響應值RSD≤5%為合格；線(xiàn)性響應：配制5點(diǎn)標準曲線(xiàn)，曲線(xiàn)線(xiàn)性回歸γ≥0.999為合格。

　　8.注意事項

　　8.1通風(fēng)系統、冷卻循環(huán)水系統必須正常工作才能點(diǎn)燃火焰；點(diǎn)火時(shí)注意觀(guān)察炬管內火苗，以免燒壞炬管。

　　8.2對于含鹽量高的樣品應隨時(shí)觀(guān)察等離子體顏色，必要時(shí)稀釋樣品。

　　8.3對基體干擾復雜的樣品，對同一待測元素建議選擇多條譜線(xiàn)進(jìn)行分析。

　　8.4為保證霧化效率，不建議在前處理過(guò)程中帶入粘度高的酸，如硫酸、磷酸等。